La majorité des biotopes se situe dans des environnements à haute pression. Cependant, les effets de la pression sur les réactions et les cycles biologiques sont encore en pleine exploration, du fait de la complexité des réactions elles-mêmes. Compte tenu des difficultés techniques inhérentes, les mesures in situ de croissance et de métabolisme sous pression sont rares [1].

Système de soudage PUKU4 avec microscope (x10)


Operating Manual (pdf)

Site web du constructeur : www.lampert.info

Enceinte 5 litres

Conditions maximales de service : 400 bar - 400 °C
Conditions d'épreuve : 645 bar à 20 °C
Matériau : Z6CNDT17-12

  1. Mettre en place le joint d'étanchéité corps-couvercle
  2. Replacer le couvercle en position
  3. Nettoyer et lubrifier (avec de la graisse haute température) les vis à six pans creux
  4. Mettre en place les vis en opposition radiale deux à deux, dans l'ordre A-B-C-D-E-F-G-H-I-J (voir figure).
    Les serrer légèrement à la main, toujours dans cet ordre.
  5. Serrer les vis avec un couple de 85 N.m (1/3 du couple final) en les serrant dans le même ordre.
  6. Serrer les vis avec un couple de 170 N.m (2/3 du couple final) en les serrant toujours dans le même ordre.
  7. Serrer les vis au couple final de 255 N.m dans le même ordre.
  8. Procéder à la montée en température et en pression

 

 
Figure gauche – Système de mesure de pression. Sur la table : tête de mesure Dilor montée sur une colonne verticale. Sous la table à gauche le spectromètre TRIAX320 ; sous la table à droite, le contrôleur du CCD Symphony.
Figure centre – Tête de mesure Dilor placée sur une cellule à enclumes de diamant. De bas en haut : système de centrage XY de la cellule ; cellule à enclumes de diamant ; objectif Mitutoyo SL50 ; étage de mesure de température (utilisé comme entrée de lumière blanche) ; étage de mesure de pression avec les couplages de fibres d’entrée/sortie sur la gauche et tube allonge pour monter une caméra de visualisation.
Figure droite – Couplage laser/fibre optique (système capot ouvert).

 

Spécifications du montage

Source d’excitation :

Laser Argon refroidi à air à cavité scellée 300 mW toutes raies (420 mW effectifs) Spectra-Physics modèle 177-G02 (spécifications constructeur en annexe)

Spectromètre :

Spectrographe Triax320 de Jobin Yvon avec entrée fibre optique. Distance focale 320 mm ; tourelle équipée de deux réseaux de dispersions à 1800 traits/mm et 100 traits/mm. (document constructeur en annexe) Détecteur : CCD 1024 128 à illumination frontale refroidi par air modèle Symphony de Jobin Yvon (document constructeur en annexe).

Tête de mesure :

Système de mesures simultanées de température et de fluorescence à deux étages Dilor monté avec un objectif Mitutoyo à longue distance de travail (SL50 ou SL20). Voir la figure centrale.

Fibres :

Fibres optiques multimode, 200 μm de coeur dans structure métal 5/1.6, connecteurs SMA, longueur 10 m ; SEDI modèle HCG MO200T

Couplage laser/fibre :

Système de positionnement Newport F-91-C1-T avec objectif Newport M-20X et coupleur SMA Newport FPH-CA3. Un filtre interférentiel est monté en entrée de l’objectif. L’ensemble a été équipé d’un capot de protection et monté sur un système de positionnement YZ accolé à la sortie du laser. Voir la figure droite.

 

Procédure d'installation du Triax 320

Installation de la tourelle de réseaux

Dévisser le dessus du Triax (15 vis 3/32") et l'ouvrir en basculant doucement le couvercle vers l'arrière. Attention, des câbles relient l'électronique fixée sous le couvercle aux connecteurs à l'arrière du spectro.
Bloquer le couvercle en position verticale en adaptant les encoches prévues à cet effet sur la plaque arrière du spectro.

Sortir délicatement la tourelle de sa boîte de transport en faisant très attention à ne pas endommager la surface des réseaux. Si des poussières se sont déposées sur les réseaux, les chasser avec un léger flux d'air sec (utiliser une poire). En aucun cas passer un chiffon ou autre chose sur la surface des réseaux.

Dévisser la tourelle de son support en plexiglass et la visser sur son plateau à l'intérieur du spectro. Tourner légèrement la tourelle si nécessaire pour replacer les trois billes de repositionnement dans leur logement.

Remettre le couvercle du spectro en place.

Connectique

Peu importe l'ordre dans lequel s'effectue le raccordement des diffèrents éléments; il faut juste veiller à ce que ces opérations se déroulent hors tension.
Attention, le Triax n'est pas équipé d'un interrupteur; il s'allume automatiquement dès qu'il est raccordé au secteur.

Pour piloter le système Triax + CCD Symphony depuis un ordinateur, il est nécessaire de disposer d'un port USB, d'un port ethernet et d'un port série. Si un (ou plusieurs) de ces port(s) manquai(en)t le raccordement au PC peut se faire via un réplicateur de ports.

Raccorder:
  • la synchro: cordon BNC entre le CCD et le spectro;
  • le contrôle de température (Detector cooling  ch. 1): cordon DB 25 entre le CCD et son contrôleur;
  • le pilotage du CCD (Detector video ch. 1): cordon SCSI entre le CCD et son contrôleur;
  • le pilotage de spectro: cordon DB 9 entre le spectro (RS 232) et le PC (port série);
  • le pilotage du contrôleur CCD: cordon RJ 45 sur le port ethernet du PC;
  • l'alimentation du spectro: connecteur DIN 5 broches du transformateur;
  • la clé USB de déverrouillage du logiciel;
et enfin les cordons d'alimentation CEE 22 au secteur.

Avec le réplicateur de ports USB,
l'emplacement des ports USB utilisés est important pour une bonne reconnaissance des numéros de ports de communication lors des communications entre le système et le PC.
Aussi, pour une utilisation avec le PC portable Aragonite, veiller à ce que la clé USB du logiciel soit connectée au port USB situé à côté du port ethernet du réplicateur de ports et que la liaison entre le réplicateur et le PC se fasse par le port USB supérieur de la face arrière du PC. Le rétablissement de la connexion ethernet avec le contrôleur CCD Symphony devrait alors s'établir automatiquement (à vérifier dans les connexions réseaux du panneau de configuration) et le Triax communiquer sur le port COM 4.

Initialisation

Mettre l'ensemble sous tension.

- Sur le Triax, aucun signe extérieur ne vient présicer que l'appareil est en fonctionnement.

- Sur le contrôleur Symphony, les voyants "Power" (vert) et "TE 1 Status" (rouge) s'allument puis se mettent à clignoter au bout d'une vingtaine de secondes.

Initialisation du contrôleur CCD Symphony

Aller dans "Démarrer >> Programmes >> Jobin Yvon" et lancer Symphony Initialization
Les voyants se stabilisent et "TE 1 Status" passe en vert.
Le contrôleur est prêt!
"Symphony Initialization" un programme DOS qui s'exécute sans affichage à l'écran. Ne le lancer qu'une seule fois. S'il est relancé alors que le CCD est déjà initialisé ou en phase de l'être, il se met en erreur et bloque les communications avec le contrôleur. Il faudra alors éteindre tout et reprendre la procèdure.

Initialisation de SynerJY

Lancer le programme d'interface SynerJY.
Dans le menu Collect choisir
 

Configuration IP de la connexion Symphony

Adresse IP : 172.16.0.2
Masque de sous-réseau : 255.255.255.0

Pas besoin de passerelle ou de DNS.
Pour information, l'adresse IP du contrôleur Symphony est 172.16.0.1

Calibration triax 320

Vérification de la calibration à l'aide d'une lampe néon

  1. Retirer la fibre optique du coupleur d'entrée du traix 320. Attention, il suffit juste de dévisser le connecteur SMA; en aucun cas retirer une quelconque vis sur le coupleur.
  2. Placer une lampe de calibration au néon devant l'entrée fibre.
  3. Se mettre en mode preview continue dans le système d'acquisition de SynerJY.
  4. Se caler sur la gamme de longueurs d'onde voulue avec une ouverture de fente de 50 microns et un temps d'acquisition de 10 ms (c'est plus que suffisant; il sera peut-être même nécessaire d'éloigner un peu la lampe car le détecteur CCD sature très vite).
  5. Vérifier sur le tableau ci dessous que les pics visibles (ils ne le sont pas forcément tous) sont à la bonne position.
    λ (nm)I (a.u.)
    650.6515000
    653.291000
    659.9010000
    665.211500
    667.835000
    λ (nm)I (a.u.)
    671.70700
    689.54100
    692.95100000
    702.4034000
    703.2485000
    λ (nm)I (a.u.)
    705.132200
    705.9110000
    717.3977000
    724.5277000

    Remarque : d'autres gammes spectrales sont développées dans l'utilitaire de calibration.
  6. Si ce n'est pas le cas, notez la position observée des pics et leur valeur théorique et passez à la :

Rectification de la calibration

  1. Lancer l'utilitaire "Hardware configuration and control" que vous trouverez dans le menu "Démarrer >> Programmes >> Hardware configuration and control".
  2. Ajouter un controleur, soit en renseignant directement son port COM, soit en faisant une recherche automatique en cochant la case "Auto-Find Devices". Cliquer sur "Add Controller".
    Sélectionner dans la liste le Triax et cliquer sur "Start>>".

  3. Les paramètres de calibration pour chaque réseau sont renseignés dans l'encadré "Setup" à droite. Noter les valeurs initiales préalablement à toute modification. Cliquer sur le bouton "Triax Calibration Wizard".
  4. Suivre les indications:
    • Choisir le réseau à calibrer (1 = 1800 traits, 2 = 100 traits);
    • Entrer la valeur théorique du pic de référence. Cliquer sur "Set". La tourelle se positionne;
    • Entrer la valeur observée. Cliquer sur "Set";
    • La nouvelle valeur de calibration est affichée. Cliquer sur "OK" pour accepter.
  5. Cliquer sur le bouton "Write NOVRAM" (en haut à droite) pour inscrire les nouveaux paramètres dans la mémoire du spectro. Si cette étape est oubliée, la modification ne sera pas prise en compte.
  6. Refaire une initialisation du système dans SynerJY et vérifier que le pic de référence apparait bien à la bonne place.
Si un problème quelconque survenait, il est possible de re-rentrer directement à la main les anciennes valeurs de calibration dans l'encadré "Setup" de "Hardware Configuration and Control". Là non plus, il ne faudra pas oublier de cliquer sur "Write NOVRAM" pour inscrire ces valeurs dans le spectro.
 

Le spectro (Triax) ne répond pas

L'initialisation du Triax 320 dans SynerJY peut échouer. De même, il arrive que la procédure de recherche de controleur dans "Hardware Configuration and Control" ne trouve rien.
Si le Triax est bien sous tension (c'est la première chose à vérifier), c'est qu'il y a un problème avec la configuration de son port de communication.

Vérification de la configuration enregistrée dans SynerJY.

Aller dans le menu "Collect" et choisir "System Configuration".
La fenêtre Select Hardware Configuration s'affiche. Sélectionner le système "Triax 320 + STE" et cliquer sur le bouton "Edit".
La fenêtre System Configuration apparait. Dans l'encadré Common Area Status (en bas) sélectionner Triax320 dans la case Device puis cliquer sur le bouton "Configure".
Ouverture de la fenêtre: Configure (Triax320).
Les informations doivent être renseignées comme indiqué sur la figure ci-dessous.


1er cas - L'initialisation dans SynerJY a échoué.

Lancer "Hardware Configuration and Control" et demander une recherche automatique des controleurs.
Noter sur quel port le Triax 320 a été détecté.
Afficher la configuration inscrite dans SynerJY pour le Triax (voir ci-dessus). Rectifier le numéro de port.
Sauver (Apply), quitter (OK) la fenêtre de configuration du Triax320, celle de la configuration  du système et celle du sélecteur de configuration.
Lancer une réinitialisation: Menu "Collect", choisir "Reinitialization", cocher "Force reinitialization" (en bas à gauche) et cliquer "OK".

2nd cas - La recherche dans Harware Configuration and Control a échoué.

Vérifier que les connecteurs du cordon DB 9 sont bien fixés sur le Triax et sur le port série du PC.
Si le système est raccordé au PC via un réplicateur de ports, s'assurer que celui-ci est bien raccordé et fonctionne correctement.
Si c'est bien le cas, alors c'est qu'il y a un conflit entre les ports COM de communication. Il va falloir trouver l'application qui cherche a utiliser le même port de communication que celui du port série sur lequel est raccordé le Triax.
C'est beaucoup plus facile à dire qu'à faire.

Il faut savoir que le port série intégré sur les ordinateurs utilise traditionnellement le port de communication COM 1. Toutes les applications de communication utilisant un port série vont donc mobiliser le port COM 1 par défaut.
Sur un réplicateur de ports le port série utilise généralement le port de communication COM 4. Il est peu probable qu'en standard une application cherche a utiliser ce port sauf s'il a été spécifiquement précisé.

Si une application de communicationi tourne en tâche de fond ou en tant que service, le port va être bloqué.
Il faut la désactiver ou tout au moins désactiver sa communication via le port série (ou  le configurer sur un port COM différent de celui du Triax) afin de pouvoir libérer la communication pour le spectro.

On peut vérifier en premier lieu que Microsoft ActiveSync ou Palm HotSync ne tourne pas sur la machine. Ensuite qu'un autre périphérique d'acquisition n'est pas connecté comme par exemple un enregistreur de température, un autre spectro ou un autre réplicateur de ports.

Une fois l'application parasite neutralisée, redémarrer l'ordinateur et reprendre la procédure d'initialisation.

 

Menu "Collect" inactif dans SynerJY

Si les items du menu "Collect" ne fonctionnent pas et si les trois icônes correspondantes dans la barre d'outils de Symphony ne sont pas actives il faut réinialiser l'interface de communication.

Ouvrir le menu "Tools >> Script Window" et taper dans la fenêtre ouverte la formule magique suivante :
jybusy=1
Taper <enter> et c'est reparti!
 

Problème avec la mise en veille du PC

La mise en veille de l'ordinateur qui pilote le système peut entraîner une perte définitive de la communication lors de son réveil.

Il est donc conseillé de désactiver les fonctions de mise en veille automatique lorsqu’on travaille avec un portable.
De même, lors d'une période d'inactivité prolongée, il faut mieux éteindre complètement le système ou le laisser allumer que de le mettre en veille.
 
Si ça arrive, il faut tout éteindre et reprendre une procédure d'initialisation complète.
En cas d'utilisation d'un réplicateur de ports, le débrancher avant de remettre en route l'ordinateur et le reconnecter "à chaud" pour qu'il soit bien pris en compte.
 

Trajet optique

 

Le laser passe par un filtre interférentiel centré à 458 nm pour sélectionner une longueur d’onde puis rentre dans une fibre optique.
La fibre est raccordée à l’autre extrémité au système de mesure de pression Dilor constitué :

  • d’un coupleur de fibre ;
  • d’une séparatrice 50/50 pour renvoyer le signal de retour vers le spectromètre ;
  • d’une lentille de focalisation ;
  • d’une séparatrice 50/50 basculable pour passer d’un mode de fonctionnement uniquement de visualisation (sur une caméra) à un mode visualisation et analyse ;
  • d’un objectif pour focaliser l’excitation dans la cellule à enclumes de diamant.

La fluorescence et la rétrodiffusion de l’excitatrice prennent le chemin inverse à travers l’objectif, puis les deux lames semi-réfléchissantes jusqu’au coupleur de fibre de la sortie spectro pour être envoyé sur le TRIAX 320. La fluorescence est séparée de l’excitatrice juste avant le coupleur par un filtre coloré.

 

Estimation des risques laser

En se basant sur les spécifications des différents éléments on peut estimer la puissance du faisceau pendant le trajet à l’air libre entre l’objectif et la cellule à enclumes de diamant.
En prenant une puissance de sortie de 15 mW à 458 nm comme sortie du laser, un facteur de transmission de 0.3 pour le filtre interférentiel,  de 0.5 pour la fibre et de 0.5 pour les deux lames semi-réfléchissantes, la puissance délivrée est estimée à 563 μW.
En pratique, 230±5 μW sont mesurés en sortie du système, sans objectif, avec le laser à puissance maximale (420 mW toutes raies).

end faq

 

Annexes

Spécifications constructeur du CCD Symphony
Nom du Fichier : Specs Symphony
Taille : 177.77 Kb
Spécifications constructeur du laser Spectra Model 177G
Nom du Fichier : Spectra Model 177G
Taille : 58.04 Kb
Spécifications constructeur du spectromètre Triax 320
Nom du Fichier : Specs Triax 320
Taille : 378.66 Kb

Utilitaire de calcul de la pression en fonction de la raie R1 de luminescence du rubis et de la température.

Le calcul de la pression se fait d'après Mao et al. 1986 et la correction en température d'après Datchi et al. 1997.

 

λlaser :
 nm
T :
 K
ν0 (300 K) :
 cm-1
ν :
 cm-1
P :
 GPa

 

Références :

Mao, H.K.; Xu, J. & Bell, P.M. Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800 kbar Under Quasi-Hydrostatic Conditions. Journal of Geophysical Research, 1986, 91, 4673-4676

Datchi, F.; LeToullec, R. & Loubeyre, P. Improved calibration of the SrB4O7:Sm2+ optical pressure gauge: Advantages at very high pressures and high temperatures Journal of Applied Physics, 1997, 81, 3333-3339

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